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石英坩埚在拉單晶中出現的現象
編輯:光速生肖   時間:2018-11-22

    石英坩埚在拉單晶中出現的現象及其分析

1.石英坩埚使用後壁上出現棕色小圈 現象:在鍋壁上出現棕色小圈。

解釋:石英坩埚本身是非晶質,石英坩埚本身是非晶質的介态能,在适當的條件下他會發生相變化而形成穩定的方石英結晶态。方石英結晶态的形成包括成核與成長二個階段,成核通常發生在石英坩埚壁上的結構缺陷或雜質(特别是一些堿性金屬或重金屬)。初期的方石英結晶為球狀,進一步的成長則是沿着坩埚壁成樹枝狀往側向發展,這是因為石英坩埚與溶液的反應時的垂直方向的成長受到抑制之故。在方石英結晶與非晶質石英坩埚壁之間通常夾雜着一層矽溶液,而在方石英結晶的邊緣,通常覆蓋着棕色的sio氣泡。Sio氣體為棕色,棕色的小圈是sio的結晶。根本原因在于坩埚壁上的雜質或者矽料清洗不幹淨所帶來的酸堿或重金屬殘留,使坩埚在高溫下不穩定,造成上訴現象。

    注:一氧化矽(sio)的物理化學性質 Sio:黑棕色至黃土色無定形粉末。熔點>1702℃。沸點1880℃,由純度99.5%的二氧化矽粉末與煤瀝青粉末(或矽粉)以C/SiO2=1.3或Si/SiO2=1.2配比混合,放入電加熱的真空爐,注入非氧化性氣體(如氩、氫等氣體),高溫反應,制得超細(0.1/μm以下)無定形氧化矽。一般它可由二氧化矽在高溫下與純矽作用後迅速冷卻制得:SiO2 + Si → 2SiO Sio是si與sio2在真空條件下加熱生成的産物,在引晶的時候矽液表面有一層棕色的煙環繞,此為sio。

解決途徑:

1.矽料的清洗需要保證無酸堿殘留或重金屬

2.坩埚本身的質量過關

3.改進工藝,使用塗層或噴塗坩埚。

2.石英坩埚的析晶 現象:石英坩埚在高溫下具有趨向變成二氧化矽的晶體(方石英)。這個過程稱為再結晶,也稱為“失透”,通常也稱為“析晶”。 解釋:析晶通常發生在石英坩埚的表層,按照中國石英玻璃行業标準規定,半導體工業用石英玻璃在1400℃±5℃下保溫6小時,其析晶層的平均厚度應為<100µm ,在100µm之内的析晶是屬于正常的。嚴重的析晶對拉單晶的影響很大,石英坩埚内壁發生析晶時有可能破換坩埚内壁原有的塗層,這将導緻塗層下面的氣泡層和熔矽發生反應,造成部分顆粒狀氧化矽進入熔矽内,使得正在生長中的晶體結構發生變異而無法正常長晶。析晶将減薄石英坩埚原有的厚度,降低了坩埚的強度容易引起石英坩埚的變形。

可能的原因:

1 石英坩埚受到沾污,在所有隊石英坩埚的沾污中,堿金屬離子鉀(K)鈉(Na)锂(Li)和堿土金屬離子鈣(Ca)鎂(Mg)這些離子的存在是石英坩埚産生析晶的主要因素。

2 在操作過程中,因操作方法不當也會産生析晶如在防止石英坩埚和裝填矽料的過程中,帶入的汗水,口水,油污,塵埃等。

3 新的石墨坩埚未經徹底煅燒或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外層析晶的主要原因。

4 用于拉晶的原料純度低,所含雜質太多或清洗工藝存在問題。

5 熔料時溫度過高,也将加重析晶的程度。

6 石英坩埚的生産,清洗,包裝過程中受到沾污。

解決途徑:

1 石英坩埚的生産廠商要保證其生産的坩埚從用料到生産的各個環節都符合質量要求。

2 在單晶生産的整個過程中應嚴格按照工藝規程認真操作。

3 拉晶所用的原料純度一定要符合生産要求,如果原料本身所含雜質較多,在溶料過程中也會造成析晶。尤其是堿金屬離子的存在,将會降低析晶溫度200 ~300℃.

4 原料的清洗一定要符合工藝要求,進過酸或堿處理的原料如果未将酸堿殘液沖洗徹底,易造成析晶。

5 新的石墨器件,如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它雜質,在投入使用前須經過徹底的高溫煅燒才能使用。

6 熔料時應選用合适的熔料溫度以減少析晶或降低析晶的程度。

3.石英坩埚的變形


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